測(cè)定COD的實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備主要有消解加熱器和分光光度計(jì)。有采用開管或密封管的加熱方式,一般都有15~25個(gè)孔,可以插入試管,控溫可以在145~170℃,還配備定時(shí)器,以便控制加熱的時(shí)間。采用分光光度計(jì)是對(duì)氧化反應(yīng)后試樣中的Cr6+或Cr3+進(jìn)行檢測(cè),再換算成COD的濃度。 1. 對(duì)于COD值小于50mg/L的水樣,應(yīng)采用低濃度的重鉻酸鉀溶液氧化消解,加熱回流后采用低濃度的硫酸亞鐵銨溶液滴定。 2. 取20.0ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.0ml)置250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,打開冷凝水后,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí))。當(dāng)廢水中氯離子含量超過30mg/L時(shí),應(yīng)事先把0.4g硫酸汞加入錐形瓶中,再加20.0ml廢水(或適量廢水稀釋至20.0ml),搖勻。 3. 冷卻后,用90mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大,滴定終點(diǎn)不明顯。 4. 溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 5. 測(cè)定水樣的同時(shí),以20.00ml重蒸鎦水,按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 6. 計(jì)算 COD(O2,mg/L)=[C(V1-V2)×8000]/V0 (15) 式中:C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L); V0 ——滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量 (mL); V1——滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml); V——水樣的體積(mL); 8000——1/4O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。 7. 有效數(shù)字 測(cè)定結(jié)果一般保留三位有效數(shù)字,對(duì)于低濃度COD值的水樣,當(dāng)計(jì)算出COD值小于10 mg/L時(shí),應(yīng)表示為“COD<10 mg/L”。 因此,在表示測(cè)定結(jié)果時(shí),諸如“COD=122.56 mg/L”、“COD=3.42mg/L”、“COD=18600 mg/L”都是不妥的,對(duì)于超過三位數(shù)的COD應(yīng)該用科學(xué)記數(shù)法表示,象“COD=18600 mg/L”就應(yīng)該表示成“COD=1.86×104 mg/L”。 8. 精密度 40個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)室測(cè)定COD值為500 mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)樣時(shí),其標(biāo)準(zhǔn)偏差為20mg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0%。 9. 工業(yè)廢水測(cè)定的精密度
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