隨著城鄉建設和經濟建設的不斷發展,工業和生活污水量不斷增加,COD測定頻次高,耗時,耗力,快速測定儀又誤差大,試劑成本高,所以改進COD測定方法節約時間勢在必行,化學需氧量,也就是我們常說的COD,是指在強酸并加熱條件下,用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,以氧的mg/L來表示。它是我國實施排放總量控制和''雙減排"的重要指標之一,是水和廢水的必測項目。本著節約時間、人力的目的,特推薦此方法僅供參考使用。 一、重鉻酸鉀法 1、原理: 在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示用*溶液回滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。 2、重鉻酸鉀標準熔液的配制: 稱取在120C。烘干2h的重鉻酸鉀12.258g溶于新制得的蒸溜水中,定容在100ml的容量瓶中,稀釋至標線,搖勻。此溶液濃度為0.2500mol/L。 3、試亞鐵靈指示液: 稱1.485g 鄰菲羅啉和0.695g *溶于水中,稀釋至100mL,貯于棕色瓶內。 4、*銨標準溶液: 稱39.5g*溶于新制得的蒸溜水中,邊攪拌邊加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml溶量瓶中,加水稀釋至標線。用前用重鉻酸鉀標定。 5、*銨后標定: 準確吸10.00ml 重鉻酸鉀標準熔液溶液于500ml錐形瓶中,加水100ml,再加30ml濃硫酸,冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液,用*銨標準溶液滴定,溶液顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。 c[(NH4)2Fe(SO2)2]=0.2500×10.00/V 式中,c-*銨標準溶液的濃度(mol/L);V-*標準滴定溶液的用量(ml)。 6、測定步驟: 6.1取20ml混合水樣,置250ml磨口回流錐形瓶中,準確加入10ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠,再慢慢加入30ml-硫酸硫酸銀溶液錐形瓶,錐形瓶輕輕搖動錐形瓶,連接磨口回流冷凝管,加熱回流2小時(自開始沸騰計時)。 6.2多次實驗證明,為了縮短冷卻時間,防止熱脹冷縮瓶子破裂,錐形瓶剛取下必須放到通風處,用手指向磨口錐形瓶表面彈水,使其很快適應環境溫度,冷適應環境溫度后,放入冷水盤中卻,冷卻后加入90ml水。 6.3溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用*銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍經色至紅褐色即為終止,記錄*銨的用量。 6.4測定水樣同時以20ml的蒸餾水按同樣操作步驟進行操作,滴定空白時,記錄*銨的用量。 7、計算: CODCr(O2,mg/L)=(V0-V1)×c×8×1000/V 式中,c-*銨標準溶液的濃度;V0-滴定空白時*銨標準溶液的用量;V1-滴定水樣時*銨標準溶液的用量;V-水樣的體積;8-氧(1/2O)摩爾質量(g/mol)。 二、統計檢驗 冷卻水樣不變,測定其COD值,并與國標分析方法比較。 編號 國標 冷卻水樣 考樣(378±5) 1、考核樣 470 472 375 2、工業廢水 190 193 377 3、地表水 60 61 379 三、結論 1、水樣冷卻后,測定結果符合環境質量要求,同時又克服了耗時較長的不足,解決了個子低添加人人害怕的危險品硫酸-硫酸銀難的問題。 2、本方法適用于各種水樣的監測。 四、注意事項: 1、根據多年來實驗室的操作經驗,一般配制試劑時所用蒸餾水必須是新制得的,否則誤差大。 2、錐形瓶剛取下必須放到通風處,適應環境溫度后再放入水中,否則會遇冷產生熱帳冷縮使其爆炸,造成可怕的后果。 3、COD的測定結果應保留三位有效數字。 4、廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應先把0.4g硫酸汞加入錐形瓶中,再加20.00ml廢水。
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