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cod測量中排除氯離子干擾的方法

時間:2022-09-03 13:51:39   訪客:934

在眾多干擾因素中,Cl-是主要干擾因素之一,水樣中Cl-極易被氧化劑氧化,大量的Cl-使得測定結果偏高,高氯低COD廢水的測定更是現在面臨的一個難題。在實際監測中發現,很多種廢水如化工廢水、味精廢水、海產品加工廢水等Cl-含量都很高,其COD測定需要對Cl-進行屏蔽后進行測定。COD(化學需氧量)是水質監測中*的項目,其含義指在一定條件下用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,以氧的mg/L來表示,化學需氧量反映了水中受還原性物質污染的程度。在檢測分析過程中,水中還原性物質通常有Cl-、NO2-、Fe2+、S2-、NH3或NH4+等,這些離子的存在會影響COD測定結果的準確性。因為,許多實驗已經證明,重鉻酸鉀在酸性介中能使水中還原性物質的氧化率達90%~100%,因此,必須消除還原性物質的干擾。

在GB 11914-89《水質化學需氧量的測定-重鉻酸鉀法》中,明確指出水樣中Cl-含量過高時需要加入硫酸汞等屏蔽劑加以屏蔽。

1、Cl-的干擾
  在眾多干擾因素中,Cl-是主要干擾因素之一,已受到分析界的關注。Cl-的干擾會導致催化劑濃度降低,使有機物氧化不夠完全,因為Ag++Cl-=AgCl,使測定結果偏低;同時Cl-在酸性條件下可被K2Cr2O7氧化,6Cl-+Cr2O7-+14H+=3Cl2+2Cr3++7H2O,氧化后的產物Cl2既可逸出,又可氧化水中的其它還原性離子,如Fe2+、s2-等,使COD結果偏高。

2、Cl-的消除方法
  2.1、HgSO4掩蔽法
  加入10倍Cl-量的HgSO4。由于Cl-與HgSO4形成既難離解而又可溶的[HgCl4]2-,可以消除Cl-的干擾。也可加入20倍Cl-量的HgSO4,效果更佳。但加入汞鹽易引起二次污染,利用MnSO4代替Ag2SO4做催化劑,通過化學計量法扣除Cl-相當的COD值,測定水中COD,結果令人滿意,且解決了汞鹽的二次污染。
  2.2、硝酸銀溶液沉淀法
  方法一:預先測定水樣中Cl-量,然后加入一定量的硝酸銀,以除去Cl-干擾,因為Ag++Cl-= AgCl。此法理論上可行,但除氯效果并不十分理想。
  方法二:先在水樣中加入K2O2Cr7標準溶液,然后用硝酸銀溶液對水樣進行滴定,至出現磚紅色沉淀為止,再按標準回流法操作,加熱回流2 h后,若溶液仍有磚紅色沉淀,再加人數滴氯化鈉至磚紅色沉淀消失為止,然后進行COD測定,可消除Cl-的干擾。反應原理:
  Ag++CI-=AgCl這一過程主要是消除溶液中Cl-干擾。
  2Ag++Cr2O7-=Ag2Cr2O7↓(磚紅)證明Cl-沉淀完全。Ag2Cr2O7↓+2Cl-=2 AgCl↓+Cr2O7-這一過程主要是釋放Cr2O7-,因為AgCI的溶度積為1.8×10-10比Ag2Cr2O7的溶度積2.0×10-7小,所以這種轉化完全可以實現。此法不僅可以消除Cl-的干擾,而且還消除汞的二次污染,結果符合標準。
  2.3、稀釋法
  可以通過稀釋樣品的方法,消除Cl-的干擾。此法適用于高COD值(COD>300 mg/L),高Cl-濃度(Cl-濃度>2×104mg/L)水樣分析。但對COD較低的水樣,如低于100 mg/L,采用此法誤差較大,應考慮用其他方法。
  2.4、固體硝酸銀加入法
  對于低COD值(COD<100 mg/L),高Cl-濃度(Cl-濃度>2×104mg/L)的水樣,可通過加入適量固體硝酸銀來消除Cl-的干擾。但硝酸銀加入量應視Cl-濃度而定,加多會消耗昂貴的金屬銀,而且會與溶液中的SO42-離子結合形成AgSO4沉淀,影響滴定終點的觀察;加少達不到預期效果,這就要求在加入AgNO3之前首先要測定水樣中Cl-濃度,進而確定所需要AgNO3的量。
  2.5、吸收法
  吸收法是以吸收和測量氯的質量為基礎,并從COD測定值中扣除氯的質量,從而消除Cl-對COD測定干擾的一種方法。該法要求加入適量的硫酸汞[m(HgSO4):m(Cl-)= 10:1]和適量的催化劑(硫酸銀),從回流管的上端將氧化產物氯氣引出,用碘化鉀溶液和蒸餾水吸收并以碘量法測定,或用吹氣泵將空氣吹入,將氯氣帶出,用多孔玻璃板吸收到水中,然后用碘量法測定,以消除氯的干擾。對于Cl-濃度較高的水樣,也可先測定Cl-濃度,再通過計算其COD加以扣除,或用標準曲線校正,此法避免了汞鹽的污染。
  2.6、銀柱法
  銀柱法原理是利用Ag+與Cl-生成難溶化合物。該方法是以732型樹脂為載體,經酸化后,用AgNO3溶液浸泡,其中的H+用Ag+置換,當Cl-經過該樹脂時,便與柱中的Ag-結合生成AgCI,從而將Cl-固定,濾液以m(HgSO4):m(Cl-)= 10:1的HgSO4掩蔽Cl-,然后測定。
  2.7、其他方法
  降低消解溫度,可以消除高Cl-濃度的干擾;以硝酸銀和硫酸鉻鉀代替硫酸汞消除Cl-干擾的簡單方法,對低COD值,高Cl-濃度的水樣具有明顯的抑制效果。特別是適當增加Ag2SO4用量,對抑制Cl-干擾效果更佳,且消除了汞的二次污染。
  還有一種把Cl-轉化為HCI,用鉍吸附劑吸附HCI,從而消除Cl-干擾的無汞密封COD值測定法。
  用光催化氧化體系測定COD可有效抑制Cl-的干擾,且不存在汞的污染。但共存的金屬離子容易產生干擾,可用EDTA加以消除。
  在以上的各種方法中,各有其特點,其中以銀柱法消除Cl-的干擾效果更加明顯,結果更加準確。因為這是一種雙重消除法,會使Cl-的消除更加徹底。


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